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乙酰肼的制備和應用
發布時間:2021/1/12
乙酰肼是一種重要化工原材料,它可以用來合成鎮痛藥物、抗癌藥物、牙齒緩蝕劑、片晶活性指數抑制劑、彩色定影液的防霧劑、穩定劑、金屬酸洗防腐劑等。尤其是用乙酰肼為原料制備氨基甲酸酯類殺蟲劑,可避免直接使用異腈酸甲酯對人體和環境造成的毒害
方法一、將丁酮連氮370g、乙酰胺118g和水140ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中,接收器上部接一導管以便吸收氨氣。反應液在攪拌下加熱升溫至90~120℃,當反應產生的氣體進入精餾塔后,在塔頂溫度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨氣,反應8~12小時后取樣分析,當反應液中的乙酰胺被反應完后,將反應液加熱煮沸,蒸汽進入精餾塔中進行精餾,收集到塔頂溫度為128℃~130℃的餾出液143.5g,乙酰肼含量為99.2%。
方法二:將乙酸300g、含量為90%的水合肼330g和絲光沸石分子篩30g放入帶有攪拌、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中,開啟攪拌,加熱升溫至回流,當蒸汽進入精餾柱后,在柱頂溫度98℃~100℃采出水蒸氣,在回流溫度下反應4~6小時,當精餾柱頂無冷凝水流出后結束反應,繼續加熱蒸餾,在柱頂溫度110℃~120℃回收未反應的乙酸和水合肼,當乙酸和水合肼被全部蒸出后,將燒瓶內液體趁熱倒出過濾,回收絲光沸石分子篩催化劑,濾液經冷卻結晶、純水洗滌、真空干燥后得到乙酰肼336.9g。